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1.儀器工作原理

當(dāng)溶液中存在氧化還原電對時(shí)，插入一支鉑電極，它的電極電位服從能斯特方程，但在該溶液中插入兩支相同的鉑電極時(shí)，由于電極電位相同，電池電動勢等于零。這時(shí)若在兩個(gè)電極間外加一個(gè)很小的電壓，接正端的鉑電極發(fā)生氧化反應(yīng)，接負(fù)端的鉑電極發(fā)生還原反應(yīng)，此時(shí)溶液中有電流流過。這種外加小電壓引起電解反應(yīng)的電對稱為可逆電對（如I₂/I^-、Ce⁴⁺/Ce³⁺等）。反之，有些電對在此小電壓下不能發(fā)生電解反應(yīng)，則稱為不可逆電對（如S⁴O₆^2-/S₂O₃^2-）。例如，用I₂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定S₂O₃^2-溶液，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，溶液中存在過量的不可逆電對S⁴O₆^2-/S₂O₃^2-，溶液中無電流通過；到了化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，再過量半滴I₂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，多余的I₂與溶液中的I構(gòu)成I₂/I^-可逆電對，產(chǎn)生電解反應(yīng)，電流計(jì)立即產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn)，指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。反之，若用S₂O₃^2-標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I₂，則電流計(jì)從有電流偏轉(zhuǎn)回零點(diǎn)，即使再過量也不變動。ZYD-1型自動永停滴定儀就是利用滴定過程中，兩電極回路中電流突變來確定終點(diǎn)的。

2.主要技術(shù)參數(shù)

①極化電壓（mV）：50,70,100

②門限值（％）：0，10,20,30,40,50,60,70,80,90,100。

③靈敏度選擇（A）：10^-7,10^-8,10^-9。

④電源：220V，50Hz。

3.儀器的使用方法

（1）安裝自動滴定裝置

①，將立桿裝入立桿座中，并擰緊緊固螺釘；將電磁閥組合裝在立桿上；將支撐桿裝在支撐座內(nèi)，并將螺釘擰緊。

②將滴定管組裝夾固定在支撐桿上，并裝上滴定管，固定在適當(dāng)位置，然后將小三通裝在滴定管尖嘴下；把玻璃滴嘴裝在電磁閥組合上，然后裝快、慢滴乳膠管并插在玻璃滴嘴上。

③把已活化的電極（電極在使用前，應(yīng)用清潔液浸泡2min并沖洗干凈）夾在電極夾上，使電極的鉑片與燒杯的圓周方向一致，電極處于滴嘴與溶液旋渦的下游位置，滴嘴與電極距離小于2.5cm。滴定時(shí)電極處于高濃度區(qū)域如在自動滴定過程中，出現(xiàn)表頭的指針有反偏現(xiàn)象，可將電極在原來位置上作180°的調(diào)轉(zhuǎn)。將電極插頭和電磁閥插頭插入滴定儀相應(yīng)插孔中；連接好磁力攪拌器和滴定儀電源連接線。

在完成上述安裝工作并檢查無誤后，可以開始下一步驟的操作。

（2）開機(jī)并調(diào)至工作狀態(tài)

①打開電源開關(guān)，將“手動自動”開關(guān)置“手動”擋，按“慢滴”開關(guān)，則黃燈亮；按“快滴”開關(guān)則黃燈和綠燈同時(shí)亮。

②把電極調(diào)節(jié)在適當(dāng)高度上，放上盛有蒸餾水的燒杯，放入攪拌子。打開電磁攪拌器電源開關(guān)，觀察是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，如果調(diào)速旋鈕在“min”位置啟動困難時(shí)，可將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)至“max位置。

③將極化電壓開關(guān)置“50”mV擋、靈敏度開關(guān)置“10^-9擋，門限值開關(guān)置“0”擋，將“手動-自動”開關(guān)置“自動”擋，再將門限值開關(guān)置“10％”，此時(shí)黃燈亮。約過5~8s后，綠燈應(yīng)亮。然后再將門限值開關(guān)置“0”位置，黃、綠燈即暗，過60s左右時(shí)，紅燈亮并報(bào)警。將“手動-自動”開關(guān)置“手動”位置，紅燈滅，報(bào)警停止。

④向滴定管（已清洗過）內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。將電磁閥門打開，開啟儀器“快滴”或“慢滴”開關(guān)，標(biāo)準(zhǔn)溶液流下，管內(nèi)氣泡亦帶出。待導(dǎo)管內(nèi)無氣泡時(shí)，蓋上電磁閥門蓋。

⑤調(diào)節(jié)滴液速度。擰動左邊電磁閥調(diào)節(jié)螺釘，使快滴變成線狀；擰動右邊電磁閥調(diào)節(jié)螺釘，使慢滴速度為0.02~0.03mL/次（即1~3滴/s）。

⑥將極化電壓、靈敏度、門限值按照測定的樣品調(diào)節(jié)至規(guī)定范圍（一般滴定，極化電壓可調(diào)至50mV，靈敏度為10^-9A，門限值為60％）。

⑦再向滴定管內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至零標(biāo)線以上，按慢滴開關(guān)，使滴定管內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液液面于零刻度線上。提起電極，用蒸餾水沖洗，并用濾紙吸干電極外壁水。

⑧移取一定量的試液于一潔凈的燒杯中將燒杯置攪拌器上，并將電極插入液面，打開攪拌開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度適中（注意，攪拌子不應(yīng)與電極相碰）。

⑨把開關(guān)置于“自動”擋，滴定開始，待紅燈亮，并報(bào)警時(shí)則終點(diǎn)到，記錄滴定管上的讀數(shù)。

⑩將“手動-自動”開關(guān)置于“手動擋，用蒸餾水沖洗電極，從⑦開始，重復(fù)操作下一個(gè)樣品的滴定。

4.儀器的維護(hù)和保養(yǎng)

①儀器應(yīng)安放在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺上周圍無強(qiáng)烈振動，工作環(huán)境溫度為0~40℃，相對濕度應(yīng)≤85％。

②實(shí)驗(yàn)室供電電源應(yīng)符合儀器要求220V）；儀器接地必須良好。

③儀器的輸入端（電極插座）必須保持干燥、清潔。

④儀器開機(jī)前應(yīng)仔細(xì)檢查各接插件位置是否正確，接觸是否良好。

⑤儀器使用時(shí)，各調(diào)節(jié)旋鈕的旋動不可用力過猛，按鍵開關(guān)不要頻繁按動，以防止發(fā)生機(jī)械故障或破損。

⑥儀器使用一段時(shí)間后，乳膠管會老化，失去彈性，出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，應(yīng)定期更換。更換乳膠管的方法如下。

a.將電磁閥流量調(diào)節(jié)螺栓旋下，將老化的乳膠管從電磁閥中取出。

b.將電磁閥蓋取下。把新乳膠管從電磁閥自上而下穿出，使膠管架在電磁閥塑料蓋內(nèi)的刀口上（注意，千萬避免乳膠管彎向兩旁）。將電磁閥塑料蓋裝上并擰緊。

c.將流量調(diào)節(jié)螺釘旋入塑料蓋，并按要求調(diào)節(jié)好流量。

⑦儀器較長時(shí)間不用時(shí)，*好每隔1~2周通電一次，以防因潮濕而影響儀器的性能。