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1.儀器主要技術(shù)參數(shù)

ZDJ-4A自動電位滴定儀主要技術(shù)參數(shù)見表。

2.儀器安裝

（1）安裝環(huán)境要求 操作室環(huán)境溫度為5~35℃，室內(nèi)相對濕度不大于80％；供電電源為交流220V±22V，頻率為50Hz±1Hz，如達(dá)不到要求，應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。儀器需有良好接地，實驗室除地磁場外，無強(qiáng)電磁場干擾。操作室內(nèi)要有通風(fēng)裝置，裝有化驗盆、水龍頭等設(shè)施，工作臺堅固防振。實驗室還應(yīng)備有專用廢液收集桶，配有窗簾，避免陽光直射。

（2）儀器安裝

①詳細(xì)閱讀儀器說明書。按儀器說明書，檢查儀器零部件是否齊全。

②安裝攪拌器和溶液杯。把電極桿旋入主機(jī)面板右上角螺孔內(nèi)，旋緊。在電極桿上裝上攪拌器，并用緊固螺釘鎖緊攪拌器，然后在其上方再裝上溶液杯支架，并旋緊固定螺釘。

③安裝滴定管。安裝滴定管時，先將活塞連桿拔出，將滴定管上的活塞桿插入頂桿的燕尾槽內(nèi)，往下壓緊旋轉(zhuǎn)滴定管，檢查是否吻合，旋緊滴定管上的壓緊螺母。

④連接輸液管，安放溶液杯。將*長的一根作為進(jìn)液管，*短的一根作為連接三通閥和滴定管，另一根輸液管連接三通閥和滴定毛細(xì)管，旋緊接口處螺母，以防止液體泄漏。注意，輸液管安裝要平整不能彎折，應(yīng)呈現(xiàn)自然彎曲狀態(tài)；旋緊時，輸液管不能有位移和彎折現(xiàn)象。將滴液管插在支架上的滴液管孔內(nèi)。在溶液杯里放入攪拌子，將溶液杯裝在溶液杯支架上，并調(diào)整好位置，使之置于攪拌器上。

⑤安裝電極，連接電源。將攪拌器電源插頭插入儀器后背攪拌器插座內(nèi)。按具體分析需要，安裝上電位滴定所需要的電極，如酸堿滴定可選擇pH復(fù)合電極和溫度傳感器。安裝時，先拔出復(fù)合電極電極套，再將電極插頭插入儀器后背測量電極1插座內(nèi)（注意，測量電極2插座上接有Q9短路插頭不能拔出，必須保證測量電極2上的Q9插頭短路良好），將電極插入溶液杯支架上的電極孔內(nèi)。將溫度傳感器插頭插入儀器后背溫度電極插座內(nèi)，傳感器同樣也插入溶液杯支架上的孔內(nèi)。在潔凈且干燥的溶液杯中移進(jìn)一定量的試液，放入攪拌子，小心移動電極支架，將電極和溫度傳感器浸入試杯溶液中，連接儀器電源。

⑥儀器與計算機(jī)連接。連接計算機(jī)與儀器RS232通信接口；連接打印機(jī)。

⑦開啟計算機(jī)，將光盤放入光驅(qū)中，安裝儀器工作軟件（軟件由廠商提供）。

3.儀器操作鍵的功能和使用

儀器面板上設(shè)有22個鍵，分別為0~9數(shù)字鍵、“·”、“—”、“F1”、“F2”、“F3”、“mV/pH”、“標(biāo)定”、“模式”、“設(shè)置”、“攪拌”、“打印”和“退出”鍵，其中有些鍵為共用鍵下面簡要介紹這些鍵的功能和使用方法。

（1）0~9數(shù)字鍵、“·”、“—”用于數(shù)據(jù)輸入，其中數(shù)字鍵：“2”、“4”、“6”、“8”分別兼作下調(diào)、左調(diào)、右調(diào)、上調(diào)鍵用，“3”、“9”分別為兼作PgDn（下頁）和PgUp（上頁）鍵，“5”兼作“Input”鍵，這些都是共用鍵。左調(diào)和右調(diào)鍵，下調(diào)和上調(diào)鍵在許多狀態(tài)下，用于移動光條和調(diào)節(jié)數(shù)值在設(shè)置過程中，左調(diào)或右調(diào)鍵可選擇終點數(shù)，黑色表示選中；按上調(diào)或下調(diào)鍵可移動光標(biāo)進(jìn)行選項；PgDn鍵和PgUp鍵用于菜單翻頁； Input鍵用于模式名稱輸入。

（2）F1、F2、F3鍵 它們分別表示在儀器當(dāng)前狀態(tài)下，顯示屏右方格中所顯示的相應(yīng)的功能。例如，儀器在某狀態(tài)下，與F1鍵相應(yīng)位置的顯示屏右方格顯示“滴定”，此時按下F1鍵儀器進(jìn)入滴定功能；與F2鍵相應(yīng)位置的顯示屏右方格顯示“補(bǔ)液”，此時按下F2鍵，儀器進(jìn)入補(bǔ)液功能；F3鍵對應(yīng)“清洗”，按“F3”鍵，儀器進(jìn)入清洗功能。若儀器在某另一狀態(tài)下，F(xiàn)2鍵對應(yīng)“設(shè)置”，按F2鍵，儀器進(jìn)行參數(shù)修改；F3鍵對應(yīng)“下頁”，按F3鍵，儀器顯示屏將顯示下頁內(nèi)容。

（3）模式鍵按下此鍵，儀器進(jìn)入模式滴定功能，包括模式的載入、模式參數(shù)的修改、模式刪除以及模式的生成等（詳細(xì)操作方法請閱讀說明書）。

（4）設(shè)置鍵用于設(shè)置參數(shù)，包括用于設(shè)置測量電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、日期、時間、預(yù)滴定參數(shù)和預(yù)控滴定參數(shù)等（詳見說明書）。

（5）mV/pH鍵用于mV、pH兩種測量狀態(tài)之間的切換。

（6）標(biāo)定鍵用于標(biāo)定pH電極的斜率。

（7）打印鍵用于檢測打印機(jī)，打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等。

（8）攪拌鍵用于啟動攪拌器并可設(shè)置攪拌速度。

（9）退出鍵用于退出儀器的當(dāng)前功能模式。按下此鍵，儀器退出當(dāng)前的功能模式，返回到上一次菜單，相當(dāng)于“Esc”鍵。

4.滴定模式簡介

儀器設(shè)有如下5種滴定模式。

（1）預(yù)滴定模式這是儀器主要滴定模式**，許多模式滴定都要從預(yù)滴定模式產(chǎn)生，儀器可通過預(yù)滴定模式自動找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。

（2）預(yù)設(shè)滴定終點如果操作者已知滴定終點的pH或電位值，可用預(yù)設(shè)終點滴定功能進(jìn)行滴定此時只需輸入終點數(shù)，如終點pH或電位值或預(yù)控點值（預(yù)控點是指快速滴定到慢速滴定的切換點），即可進(jìn)行滴定。

（3）模式滴定儀器提供兩種專用模式滴定。A模式為HCl滴定NaOH；B模式為K₂Cr₂O₇滴定Fe²⁺；其余模式滴定需要操作者**行預(yù)滴定，取得滴定參數(shù)，再通過按“模式”鍵，將所得參數(shù)儲存于儀器中方可生成專用滴定模式。此后只需載入此模式即可進(jìn)行滴定（模式生成方法詳見說明書）。

（4）手動滴定儀器通過設(shè)定添加體積進(jìn)行手動滴定，利用手動滴定模式可幫助操作者找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。

（5）空白滴定該模式適用于滴定劑消耗少（1mL以下）的滴定體系。在此模式中，儀器每次添加體積為0.02mL，操作者可以修改此參數(shù)，也可以自己設(shè)置預(yù)加體積數(shù)，以加快滴定速度，從而以此尋找滴定終點，生成專用滴定模式。

5.儀器參數(shù)設(shè)置

儀器參數(shù)設(shè)置包括:設(shè)置電極插口、設(shè)置滴定管、設(shè)置滴定管系數(shù)、設(shè)置攪拌器開始速度、設(shè)置預(yù)滴定參數(shù)、設(shè)置預(yù)控滴定參數(shù)、設(shè)置日期和時間、設(shè)置打印機(jī)類型等。

（1）電極插口設(shè)置  當(dāng)電極插在電極插口1時，必須相應(yīng)地將電極插口設(shè)置為“插口1”；如若電極插在插口2上，則應(yīng)將電極插口設(shè)置為“插口2”。操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下，按設(shè)置鍵，儀器進(jìn)入設(shè)置模式。儀器光標(biāo)顯示在“電極插口”上，按“F2”設(shè)置鍵，再按“PgDn”或“PgUp”鍵，使儀器顯示“電極插口2”，然后按“F2”鍵確認(rèn)即可。

（2）滴定管設(shè)置  儀器提供10mL和20mL兩種體積滴定管。操作時應(yīng)根據(jù)所選擇的滴定管體積進(jìn)行設(shè)置。如使用20mL滴定管應(yīng)將滴定管設(shè)置為20mL。否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確顯示滴定溶液的體積。設(shè)置操作方法是:在儀器的起始狀態(tài)下，按儀器“設(shè)置”鍵，儀器進(jìn)入設(shè)置模式，移動光標(biāo)至滴定管上，按“F2”設(shè)置鍵，再按“PgDn”或“PgUp”鍵，使儀器顯示“滴定管20mL”，按“F2”確認(rèn)鍵，確認(rèn)設(shè)置。

（3）滴定管系數(shù)設(shè)置  每支滴定管均標(biāo)有滴定系數(shù)，使用時應(yīng)按以下方法設(shè)置:按“設(shè)置”鍵，進(jìn)入設(shè)置模式，按“▼”鍵，使光標(biāo)顯示在滴定管系數(shù)上，按“F2”鍵，按上調(diào)或下調(diào)鍵，調(diào)節(jié)滴定管系數(shù)至已知數(shù)值，調(diào)節(jié)完畢，按“F2”確認(rèn)鍵，確認(rèn)設(shè)置。

（4）預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置  一般情況下不必設(shè)置預(yù)滴定參數(shù)，因為儀器一般已能滿足滴定要求。當(dāng)預(yù)滴定突躍偏低或噪聲太大，無法正確找到滴定終點時，則需將終點突躍設(shè)置為“小”。儀器只提供“預(yù)滴定結(jié)束體積”和“預(yù)滴定終點突躍”2個參數(shù)量。

①預(yù)滴定結(jié)束體積設(shè)置。在預(yù)滴定時，找到一個滴定終點后儀器自動進(jìn)行下一個終點尋找，并不停止滴定，必須按終止鍵或根據(jù)結(jié)束體積設(shè)置值停止滴定。結(jié)束體積省缺值為40mL，可根據(jù)實際需要重新設(shè)置。設(shè)置方法是:按“設(shè)置”鍵進(jìn)入設(shè)置模式，移動光標(biāo)至“結(jié)束體積”，按“F2”設(shè)置鍵，儀器進(jìn)入“預(yù)滴定結(jié)束體積”的設(shè)置狀態(tài)，按需要用數(shù)字鍵輸入預(yù)滴定結(jié)束體積值，輸入完畢，按“F2”確認(rèn)鍵。

②預(yù)滴定終點突躍設(shè)置。突躍量大小一般無需修改，因為更動突躍量大小會直接影響下次滴定的終點。若需要更動，先移動光標(biāo)至“終點突躍”，按“F2”設(shè)置鍵，儀器進(jìn)入“預(yù)滴定終點突躍”設(shè)置狀態(tài)，一般只需選擇終點突躍為“大”、“中”、“小即可。

（5）攪拌器速度設(shè)置  在預(yù)置有一定量被測溶液的溶液杯中放入攪拌子，并將溶液杯置攪拌器上，按下攪拌鍵，儀器進(jìn)入攪速度設(shè)置狀態(tài)，按上調(diào)或下調(diào)逐步增加或降低攪拌器速度（也可按“F2”設(shè)置鍵，再輸入攪拌速度值，按“F2確認(rèn)鍵，退出輸入狀態(tài)），攪拌器即可按新速度開始攪拌。如果輸入有誤可按“F3”消除鍵清除后重新輸入。

（6）打印機(jī)設(shè)置儀器兼容PT-16、PT-24和PT-40三種型號打印機(jī)，一般多使用PT-40型。使用時應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的型號。設(shè)置方法:在起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，再按“▲”或“▼”鍵，選中“打印機(jī)”，按“F2”設(shè)置鍵，進(jìn)入打印機(jī)設(shè)置狀態(tài)，按“PgDn”或“PgUp”鍵，選擇對應(yīng)的打印機(jī)型號，選擇結(jié)束按“F2”確認(rèn)鍵。

（7）日期設(shè)置按“設(shè)置”鍵，進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)，按“▲”或“▼”鍵，移動光標(biāo)至日期上，按“F2”設(shè)置鍵，即可設(shè)置日期，再按左調(diào)或右調(diào)鍵，移動左右光標(biāo)至需要設(shè)置的年、月、日上，再按左調(diào)或下調(diào)鍵調(diào)節(jié)至具體的年、月、日。

6.儀器使用操作步驟

以酸堿滴定（預(yù)設(shè)終點法）為例?！?

（1）實驗前準(zhǔn)備

①仔細(xì)閱讀儀器說明書和軟件使用說明。

②打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱幾分鐘；打開電腦，進(jìn)入軟件起始狀態(tài)。

③清洗輸液管并趕走管內(nèi)氣泡將輸液管（管外壁的水已用吸水紙吸千），插入0.1000mol/LHC標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中，將200mL空燒杯放在攪拌器上，按“F3”清洗鍵，按上調(diào)或下調(diào)鍵選擇清洗次數(shù)（建議清洗6次以上）。再按下“F2”確認(rèn)鍵，儀器開始清洗。清洗過程應(yīng)檢查輸液管內(nèi)是否有氣泡或漏液現(xiàn)象，若有氣泡可用中指輕彈輸液管，使氣泡沿液體流方向排出。輸液管清洗完畢界面自動返回起始狀態(tài)。移去廢液杯，將廢水倒入廢液桶內(nèi)。

（2）標(biāo)定電極

①安裝電極和溫度傳感器。安裝好分析所需的電極（已按使用規(guī)范預(yù)先處理好）和溫度傳感器。將復(fù)合電極上加液口護(hù)套取下，露出電極內(nèi)充溶液加液口，用蒸餾水將電極洗凈，吸去電極外部水分，移去廢液杯。

②標(biāo)定電極。在溶液杯（已用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液潤洗過）中倒入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=6.86，25℃），將潔凈攪拌子放入杯中。將溶液杯放在攪拌器上，移動支架小心將電極和溫度傳感器浸入試杯溶液中，開啟攪拌器開關(guān)。按“攪拌”鍵，進(jìn)入設(shè)置攪拌速度界面，設(shè)定、輸入攪拌速度數(shù)值，返回儀器起始狀態(tài)。在儀器起始狀態(tài)下，按儀器的“標(biāo)定”鍵，儀器進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)，此時儀器顯示當(dāng)前溶液的pH和溫度值。待讀數(shù)穩(wěn)定后按下“F2”確認(rèn)鍵，儀器顯示電極的百分斜率和E₀值，至此一點標(biāo)定結(jié)束。儀器顯示“進(jìn)行第二點標(biāo)定？”，按“F2”確認(rèn)鍵（如不需要，按F1取消鍵），繼續(xù)第二點標(biāo)定。

將**種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液移出，換上空燒杯，用蒸餾水洗凈電極，吸去外部水分，將燒杯取下。換上盛有另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH4.00或pH9.18）的溶液杯，在杯中放入攪拌子，開啟攪拌器，儀器進(jìn)入二點標(biāo)定工作狀態(tài)，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“F2”確認(rèn)鍵儀器顯示標(biāo)定結(jié)束，按“F2”確認(rèn)鍵或“F1”取消鍵退出標(biāo)定模式。

（3）電極標(biāo)定完畢  將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液杯取下，換上空燒杯，用蒸餾水洗凈電極，吸去外部水分。按“mV/pH”轉(zhuǎn)換鍵，使顯示切換到pH測量狀態(tài)。

（4）取樣  用移液管移取0.1mol/L的NaOH溶液10mL，加入40mL去離子水至溶液杯中，將攪拌子（已清洗過）放入溶液杯，取下燒杯換上溶液杯。

（5）補(bǔ)液  儀器在起始狀態(tài)下，如果滴定管活塞不在起始點按“F2”補(bǔ)液鍵，補(bǔ)液完畢儀器自動返回起始狀態(tài)，在補(bǔ)液過程中，按“F1”終止鍵，可停止補(bǔ)液，每次滴定結(jié)束，儀器會自動進(jìn)行補(bǔ)液過程。

（6）預(yù)設(shè)終點滴定設(shè)置在起始狀態(tài)下，按“F1”滴定鍵進(jìn)入滴定模式選擇狀態(tài)，按上調(diào)或下調(diào)鍵移動光標(biāo)至“預(yù)設(shè)終點滴定”上，按下“F2”確認(rèn)鍵；再按上調(diào)或下調(diào)鍵，移動光標(biāo)至選擇“pH滴定”模式，選擇完畢按下“F2”確認(rèn)鍵。按“F3”攪拌鍵，儀器顯示電極百分斜率和E值。按“F1”確認(rèn)鍵，進(jìn)入預(yù)設(shè)終點參數(shù)狀態(tài)，按左調(diào)或右調(diào)鍵，根據(jù)不同實驗選擇相應(yīng)的終點數(shù)（此實驗選“1”，黑色表示選中）。選擇完畢（黑色表示選中）按“F2”確認(rèn)鍵，進(jìn)入**終點設(shè)置。按“F2”確認(rèn)鍵，輸入終點PH數(shù)值，按“F2”確認(rèn)鍵。如果需要設(shè)置預(yù)控滴定終點前的控制點，則按上調(diào)或下調(diào)鍵，移動光標(biāo)至預(yù)控點，再按“F2”設(shè)置鍵，輸入所需預(yù)控pH值，按“F2”確認(rèn)鍵和滴定鍵，儀器進(jìn)入自動滴定狀態(tài)（注:儀器在當(dāng)時狀態(tài)下，屏幕上的“延時時間”一般不需更改。在滴定過程中，儀器提供以下幾種滴定模式:重復(fù)上次滴定，預(yù)滴定，預(yù)設(shè)終點滴定，模式滴定，手動滴定，空白滴定等，這里只介紹預(yù)滴定和預(yù)設(shè)終點滴定，其余滴定模式請閱讀說明書）滴定完畢儀器將提供測量數(shù)據(jù)。記錄并保存相關(guān)數(shù)據(jù)。

（7）結(jié)束工作用清洗液或凈水清洗儀器滴定管、輸液管。關(guān)閉儀器電源開關(guān)。洗凈電極，并對所用電極做好維護(hù)保養(yǎng)工作。處理廢液，整理并清潔操作臺，填寫儀器使用登記表。

7.儀器使用注意事項和維護(hù)保養(yǎng)

①電極輸入端“1”、“2”插口必須保持干燥、清潔；在儀器不使用時，必須插上短路插頭。 

②在進(jìn)行滴定分析前輸液管需用滴定劑至少清洗6次以上，才能保證分析精度。

③進(jìn)行酸堿滴定時，為了保證測量準(zhǔn)確性，電極應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行二點標(biāo)定。

④每測完一次都必須用去離子水清洗電極，并用吸水紙吸去電極外壁上的水。

⑤選擇預(yù)設(shè)終點滴定法，必須事先已知該被測溶液終點mV或pH（可通過預(yù)滴定來得到），再設(shè)置該溶液的終點值。

⑥儀器長時間不用時，應(yīng)每隔1~2周通電一次，以防因潮濕而影響儀器性能。

8.儀器常見故障分析和排除方法

ZDJ-4A自動電位滴定儀常見故障、產(chǎn)生原因及排除方法見表。