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一、光譜分析法儀器概述

光譜分析法基于六種現(xiàn)象，即吸收、熒光、磷光，散射，發(fā)射和化學(xué)發(fā)光，其測(cè)量?jī)x器的組成雖略有不同，但大部分的基本元件十分相似，典型光譜分析儀包合5個(gè)組件:①松定的輻射源:②樣品池；③波長(zhǎng)選擇器或頻率調(diào)制器；④輻射檢測(cè)器；⑤信號(hào)處理顯示成錄儀。5個(gè)組件的3種不同搭配方式構(gòu)成了6種光譜測(cè)量的分析儀器(見圖1)。

圖1 各種光譜分析儀器的組件

圖1中（a）、（b）兩種儀器的設(shè)計(jì)方式用于吸收光語(yǔ)、熒光、磷光及散射光譜的測(cè)量，均需要外來(lái)的射光源，用于吸收光語(yǔ)時(shí)，來(lái)自光源的光束通過(guò)樣品，直接到達(dá)波長(zhǎng)選擇器（在紫外可見分光光度計(jì)中，樣品室和波長(zhǎng)選擇器的位置是相反的），在圖（b）中光源發(fā)出的輻射照射試樣，測(cè)量由樣品發(fā)射出的特殊的熒光，磷光或是散射輻射能，因此光源與樣品的位置成一角度（一般為90°）

 發(fā)射光譜分析法和化學(xué)發(fā)光光譜分析法不同于以上所述的方法，不需要外來(lái)的射能源，由樣品本身發(fā)射一定波長(zhǎng)的光，故其儀器的設(shè)計(jì)方式如圖1(c）所示，在發(fā)射光譜分析法中，樣品容器本身為弧光、火花成火焰，它不但容納樣品，并使樣品發(fā)射出特征輻射。

二、特征及一般性能

（1）光譜范圍（spectral range）儀器能測(cè)量光譜的波長(zhǎng)范圍，它主要取決于輻射源波長(zhǎng)選擇器和檢測(cè)器光譜范圍是由能測(cè)量的光譜波長(zhǎng)的上下極限所確定的，以納米表示

（2）有效光譜范圍effective spectral range）在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，儀器能進(jìn)行測(cè)量的光譜范圍。

（3）工作范圍（working range）儀器能按規(guī)定的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行測(cè)量的吸光度或強(qiáng)度的范圍，在不同光譜區(qū)域，工作范圍是不同的。

（4）儀器讀數(shù)的不確定度（inaccuracy of the instrument）儀器給出的讀數(shù)接近真值的能力。它是儀器的一種綜合性的特性指標(biāo)，用系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差組成的綜合誤差表示在正常使用儀器情況下，能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果?？呻S波長(zhǎng)、吸光度或百分透射率以及通帶寬度等因素的不同而變化。

（5）儀器讀數(shù)的準(zhǔn)確度（accuracy of the instrument）在不考慮隨機(jī)誤差的情況下，儀器給出的讀數(shù)與校測(cè)量的真值相一致的能力。它用系統(tǒng)誤差表示，即用同一儀器對(duì)同一被測(cè)量值進(jìn)行一系列連續(xù)測(cè)定，儀器所給出的讀數(shù)的算術(shù)平均值與被測(cè)量的真值或規(guī)定值之間的差值表示。

（6）儀器讀數(shù)的抗偏差性（freedom from bias of the equipment）在不考慮重復(fù)性誤差的情況下，儀器給出的讀數(shù)與校測(cè)量真值相一致的能力。儀器的抗偏差性是指儀器所給出的結(jié)果不受系統(tǒng)誤差影響的能力。它用系統(tǒng)偏差來(lái)表示，即對(duì)某一個(gè)量用同一儀器進(jìn)行一系列連續(xù)測(cè)定過(guò)程中所得讀數(shù)的算術(shù)平均值與被測(cè)量真值或公認(rèn)值之間的差。

（7）儀器讀數(shù)的重復(fù)性（repeatability of the equipment）在不考慮系統(tǒng)誤差的情況下，儀器對(duì)某一測(cè)量值能給出相一致讀數(shù)的能力。它用重復(fù)性誤差表示，即對(duì)某一測(cè)定量，在盡可能短的時(shí)間間隔內(nèi)，以同一樣品進(jìn)行一系列測(cè)定所得的結(jié)果間相一致的程度。

（8）儀器的穩(wěn)定性（stability of the equipment）在一段時(shí)間內(nèi)，儀器保持其精密度的能力。

（9）儀器的可靠性（reliability of the equipment）儀器保持其性能（準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性）的能力。

三、光譜儀器組分部件的特征及性能

（1）通帶（bandpass）輻射選擇器從給定光源中分離出的在某標(biāo)稱波長(zhǎng)或頻率處的輻射范圍。

（2）光譜帶寬（spectral bandwidth）除非另有說(shuō)明，光譜帶寬用通帶曲線上高度（光譜強(qiáng)度）的1/2處的寬度表示，一般是參照通帶輪廓而定義的，如同譜線半強(qiáng)寬度是參照發(fā)射譜線輪廓而定義一樣。

（3）線色散率（linear dispersion）在光譜儀焦面上兩條譜線間的距離與其波長(zhǎng)差值的比值。用/（mm/nm）表示。

（4）倒線色散率（reciprocal linear dispersion）線色散率的倒數(shù)（/）。 單位:nm/mm。

（5）雜散輻射（stray radiatio

第檢測(cè)在定標(biāo)棒長(zhǎng)所收的輻射線中，夾雜有不屬于入射輻射（光）束的或通帶之林的射（光）線:射米源可分為內(nèi)雜散輻篇射與外雜散輻射，按其光譜的分布可分為射與色輻射。

（6）內(nèi)雜散軸射（intemal stay radiation)

沿輻射通道（經(jīng)選擇器、狄縫、光柵、吸收池等）所發(fā)生的反射和散射，或在光梯選拌器涉速光片中存在不回級(jí)的光譜面引起的雜散輻射。

（7）外雜散射（extemal stray radiation）外界境的光線引起的雜做輻射。

（8）同色雜輻射（homochromatic stray radiation) 光譜通帶范圍內(nèi)的，不屬于入射輻射（光）束引起的雜散輻射。

（9）異色雜輻射(heterochromatic stray radiation）光譜通帶范圍外的，不屬于入射輻射（光）束引起的雜散輻射。

（10）雜散輻射率（level of stray radiation）檢測(cè)器接受的雜散輻射（光）通量和總輻射（光）通量之比，用百分率表示、雜散輻射率能用通帶濾光片進(jìn)行測(cè)定，實(shí)際測(cè)量的只是能透過(guò)濾光片的，通帶范圍外的兩端輻射線，而不是不能透過(guò)濾光片的，通帶范圍內(nèi)的輻射線。

（11）分辨率（resolution）儀器分開相鄰的兩條譜線的能力。在定性上可用相鄰的兩條譜線中較弱的輻射（光）通量和兩條譜線間*低處的輻射（光）通量之比等于或大于2時(shí)，則認(rèn)為是兩條不同的譜線，在定量上可用兩條可區(qū)分的譜線波長(zhǎng)平均值（λ）和它們的波長(zhǎng)差()之比（λ/）表示。

       儀器分辨率可根據(jù)鈉發(fā)射譜線589.0nm和5899.6nm分開，或錳（七價(jià)）吸收峰在525nm和545nm處的分開（峰之間*低處即峰谷為535nm），或鐵鹽（溶液或玻璃濾光片）吸收線的分開來(lái)確定。

（12）波長(zhǎng)定位的準(zhǔn)確度（accuracy of the wavelength setting）不考慮隨機(jī)誤差的情況下，儀器提高輻射波長(zhǎng)與標(biāo)稱波長(zhǎng)相一致的能力。它是用多次測(cè)定波長(zhǎng)的算術(shù)平均值與波長(zhǎng)標(biāo)稱值之間的差值表示，這一差值是隨波長(zhǎng)不同而變的。

波長(zhǎng)定位的準(zhǔn)確度可由下列方法測(cè)定:

①對(duì)于發(fā)射譜線   借助于線光譜燈:例如紫外和可見光用燈:可見和近紅外光用鈉弧燈。

②對(duì)于吸收譜線   借助于釹、鐠混合物或鈦的氧化物濾光片或稀土元素的鹽溶液或某些溶劑蒸氣（如高純度苯蒸氣）。

（13）波長(zhǎng)定位的重復(fù)性（repeatability of wavelength setting）在不考慮波長(zhǎng)定位的準(zhǔn)確度情況下，對(duì)同一波長(zhǎng)反復(fù)定位時(shí)，儀器給出的波長(zhǎng)值間相互一致的能力。

（14）響應(yīng)時(shí)間（《response time）當(dāng)?shù)竭_(dá)檢測(cè)器的輻射強(qiáng)度改變時(shí)，檢測(cè)器達(dá)到平衡狀態(tài)所需的時(shí)間。

注:現(xiàn)代檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間小于0.03s。

（15）時(shí)間常數(shù)（time constant）當(dāng)軸射中斷時(shí)，檢測(cè)器指示下降63.2％所需的時(shí)間。它作為檢測(cè)器響應(yīng)快慢的指標(biāo)。

（16）光譜響應(yīng)（spectral response）檢測(cè)器對(duì)各個(gè)波長(zhǎng)的入射輻射的響應(yīng)。一般的光電檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器，只對(duì)一定的光譜隔內(nèi)的輻射有響應(yīng)。

（17）（光柵波長(zhǎng)選擇器的）輸出功率[ouput power(of a  grating wavelength selector)]光學(xué)系統(tǒng)在光譜中分出譜線時(shí)，以盡可能小的面度損提供有用輻射光束的能力。如不考慮光波長(zhǎng)選擇器內(nèi)透射和反射的損失，可用光柵面積（mm2）除以倒線色散率（nm/mm）表示。