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1、概念及結(jié)構(gòu)
電感耦合高頻等離子體(ICP)是本世紀(jì)60年代提出,70年代獲得迅速發(fā)展的一種新型的激發(fā)光源。
等離子體是一種電離度大于0.1%的電離氣體,由電子、離子、原子和分子所組成,其正負(fù)電荷密度幾乎相等。整體呈現(xiàn)中性。
通常,它是由高頻發(fā)生器、等離子炬管和工作氣體等三部分組成。
高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻磁場以供給等離子體能量。感應(yīng)圈一般是以圓形或方形銅管繞成的2~5匝水冷線圈。
等離子矩管由三層同心石英管組成。外層石英管氣流Ar氣從切線方向引入,并螺旋上升,其作用有:**,將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁,以避免它燒毀石英管;第二,是利用離心作用,在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道,以利于進樣;第三,這部分Ar氣流同時也參與放電過程。中層石英管做成喇叭形,通入Ar氣,起作維持等離子體的作用。內(nèi)層石英管內(nèi)徑為1~2mm左右,載氣帶著試樣氣溶膠由內(nèi)管注入等離子體內(nèi)。試樣氣溶膠由氣動霧化器或超聲霧化器產(chǎn)生。
Ar做工作氣體的優(yōu)點:Ar為單原子惰性氣體,不與試樣組分形成難離解的穩(wěn)定化合物,也不會像分子那樣因離解而消耗能量,有良好的激發(fā)性能。本身光譜簡單。
2、ICP原理
當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后,高頻電流I通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(橙色)。
開始時,管內(nèi)為Ar氣,不導(dǎo)電,需要用高壓電火花觸發(fā),使氣體電離后,在高頻交流電場的作用下,帶電粒子高速運動,碰撞,形成“雪崩”式放電,產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流(渦電流,蘭色),其電阻很小,電流很大(數(shù)百安),產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離,在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。
在由三個同心石英管外套裝一個高頻感應(yīng)線圈,感應(yīng)線圈與高頻發(fā)生器連接。
3、焰區(qū)分類
火焰可分為若干區(qū),各區(qū)的溫度不同,性狀不同,輻射也不同。
(1)焰心區(qū)
感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi),白色不透明的焰心,高頻電流形成的渦流區(qū),溫度*高達10000K,電子密度高。發(fā)射很強的連續(xù)光譜,光譜分析應(yīng)避開這個區(qū)域。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā),又叫預(yù)熱區(qū)
(2)內(nèi)焰區(qū)
在感應(yīng)圈上10-20mm左右處,淡藍(lán)色半透明的炬焰,溫度約為6000 -8000K。試樣在此原子化、激發(fā),然后發(fā)射很強的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區(qū)域,稱為測光區(qū)。測光時在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。
(3)尾焰區(qū)
在內(nèi)焰區(qū)上方,無色透明,溫度低于6000K,只能發(fā)射激發(fā)電位較低的譜線。
4、ICP特點
優(yōu)點:
(1)線性范圍大,檢出限低;“趨膚效應(yīng)”,渦電流在外表面處密度大,使表面溫度高,軸心溫度低,中心通道進樣對等離子的穩(wěn)定性影響小。也有效消除自吸現(xiàn)象,線性范圍寬(4~5個數(shù)量級)。
(2)溫度高,惰性氣氛,原子化條件好,有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā),有很高的靈敏度和穩(wěn)定性;
(3)ICP中電子密度大,堿金屬電離造成的影響?。?/p>
(4)自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小, Ar氣體產(chǎn)生的光譜背景?。?/p>
(5)無電極放電,無電極污染;
(6)應(yīng)用廣泛:70多種無機元素的定性、定量分析。環(huán)境化學(xué)、生物化學(xué)、海洋化學(xué)、材料 化學(xué)。
局限性:對非金屬測定靈敏度低,一般只能測定液體,儀器價格昂貴,維持費用較高。
原子發(fā)射光譜法四種光源的性能比較