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氣相色譜儀故障排除匯總
來源:EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng) | 作者:admin | 發(fā)布時(shí)間: 2022-11-16 | 1197 次瀏覽 | 分享到:
雖然分析中出現(xiàn)的問題和故障是千變?nèi)f化的,但對(duì)重復(fù)出現(xiàn)的現(xiàn)象,一定存在有某種或幾種固定的因素,只要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)先判斷出故障的大致方向和來源,逐步進(jìn)行邏輯推理,就能很快制定出排除故障的具體方案
故障現(xiàn)象 可能的原因 排除方法
電源不通

(1)插頭接觸不好

(2)電源保險(xiǎn)絲燒斷

(3)儀器的保險(xiǎn)絲燒斷

(1)檢查各插頭是否插緊,進(jìn)行處理

(2)更換電源的保險(xiǎn)絲

(3)更換儀器的保險(xiǎn)絲

進(jìn)樣后不出峰

(1)記錄器或檢測器沒有工作

(2)樣品沒氣化

(3)色譜柱斷裂堵塞、管道漏氣

(4)注射器堵塞或漏氣

(5)氣化室堵塞或吸附

(6)柱溫太低

(1)檢查記錄器及信號(hào)線有無問題,檢測器有無信號(hào)輸出

(2)升高氣化溫度

(3)排除漏氣及堵塞

(4)修理或更換注射器

(5)清理氣化室,凈化氣化室插管

(6)升高柱箱溫度

色譜柱出口無氣體或氣體流后不出峰

(1)色譜柱折斷

(2)載氣分流過大

(3)隔熱墊漏氣

(4)氣化室被破碎隔熱墊堵住

(5)檢測器噴口堵塞

(1)從色譜柱出口向入口逐段試漏,找出漏氣部位,進(jìn)行處理

(2)調(diào)整分流

(3)換墊

(4)清理氣化室

(5)清理噴口

色譜箱、檢測器、氣化室不升溫

(1)未通電或加熱元件、測溫元件燒斷

(2)溫控的元件有故障

(1)檢查電源,更換加熱元件、測溫元件

(2)更換損壞的部件或更換溫控板

點(diǎn)不著火

(1)噴嘴堵塞

(2)點(diǎn)火裝置有故障

(3)進(jìn)入檢測器的燃燒氣與助燃?xì)獾谋壤划?dāng)

(4)氫氣管路漏氣或氣瓶壓力不足

(5)氣體閥門堵塞

(1)排除堵塞物或更換噴嘴

(2)修理點(diǎn)火裝置

(3)點(diǎn)火時(shí)氫氣流量應(yīng)加大些并調(diào)整氣體比例(4)排除漏氣現(xiàn)象或更換氣瓶

(5)清理閥門

基線不能調(diào)零

(1)基流太大

(2)檢測器或放大器有故障

定常(3)TCD的橋臂不平衡

(4)FID的噴口局部堵塞

(5)信號(hào)線短路

(1)排除造成基流大的原因(如氣體不純、固定液流失、燃燒氣量過大)

(2)檢查檢測器與放大器的參數(shù)和元件是否正常,改正參數(shù)或更換元件

(3)更換TCD的加熱絲

(4)排除堵塞物

(5)排除短路

基線出現(xiàn)小毛刺

(1)電源受干擾

(2)接地不良

(3)載氣管路中有凝聚物

(4)氣路有固體顆粒進(jìn)入檢測器

(5)柱子擔(dān)體顆粒進(jìn)入檢測器

(1)排除干優(yōu)的用電設(shè)備

(2)檢查地線,他不能用零線代替地線

(3)加熱管路吹除管道中凝聚物或清洗管道

(4)氣路出口加玻璃毛或燒結(jié)不銹鋼

(5)填充柱后加足玻璃毛

基線抖動(dòng)

(1)放大器或記錄器的靈敏度過高

(2)TCD電橋的電流過高

(3)FID的燃燒氣量過大

(4)閥中有固體,造成氣流有脈沖

(5)載氣不純

(1)適當(dāng)降低放大器或記錄器的靈敏度

(2)減小電流量

(3)減少燃燒氣量

(4)清洗閥

(5)更換凈化器

基線波動(dòng)

(1)爐溫控制不當(dāng)

(2)載氣控制不當(dāng)

(3)TCD電橋的電流不穩(wěn)

(4)使用氫氣發(fā)生器時(shí)氫氣波動(dòng)過大

(1)(2)采取相應(yīng)措施

(3)檢查TCD的電源

(4)調(diào)整氫氣發(fā)生器的工作電流,控制產(chǎn)氣與用氣基本平衡

基線漂移

(1)系統(tǒng)未穩(wěn)定或漏氣

(2)氣瓶壓力不足

(3)放大器失靈

(4)TCD元件失靈

(5)固定液受熱流失或未老化好

(1)等待溫度達(dá)到平衡,排除泄漏

(2)更換氣瓶

(3)檢修放大器

(4)更換TCD元件

(5)降低柱溫,老化柱子

峰前出現(xiàn)負(fù)的

(1)進(jìn)樣量過大

(2)檢測器被污染

(3)有漏氣

(1)減少進(jìn)樣量

(2)清洗檢測器

(3)排除漏氣

峰尾出現(xiàn)負(fù)的

(1)檢測器超負(fù)荷

(2)檢測器被污染尤其是ECD檢測器

(1)減少進(jìn)樣量

(2)清洗檢測器

出現(xiàn)反峰

(1)ECD的放射源被污染

(2)記錄器輸入線接反

(3)載氣或燃燒氣不純

(4)用熱導(dǎo)檢測器時(shí)使用氮?dú)庾鬏d氣部分組分出反峰

(1)清理或更換放射源

(2)改正電源接線或信號(hào)倒向

(3)更換氣體或凈化器

(4)改用氫氣或氫氣作載氣

出峰后基線下降

(1)進(jìn)樣量過大

(2)燃燒氣減少

(3)進(jìn)樣墊泄漏

(1)減少進(jìn)樣量

(2)排除燃燒氣減少的原因

(3)換墊

前伸峰

(1)進(jìn)樣量過大

(2)柱溫過低

(3)進(jìn)樣技術(shù)欠佳

(4)色譜柱不良

(5)樣品分解

(6)兩種化合物共洗脫

(1)減少進(jìn)樣量、增加固定相含量、增加分流比

(2)提高柱溫

(3)改進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)

(4)更換色譜柱

(5)采用失活進(jìn)樣襯管、調(diào)低進(jìn)樣器溫度或排除分解的原因

(6)提高靈敏度,減少進(jìn)樣量或使柱溫降低10~20℃以使峰分開;或換色譜柱

圓頭峰或平頭峰

(1)采集系統(tǒng)飽和

(2)檢測器達(dá)到飽和

(3)放射源ECD被污染

(1)改變采集系統(tǒng)量程、減少進(jìn)樣量,或增加放大器衰減減少放大器的信號(hào)輸出

(2)減少進(jìn)樣量或增加分流

(3)按要求清洗

峰形不平滑

(1)放大器或采集系統(tǒng)的靈敏度過高

(2)氣流不穩(wěn)使火焰跳動(dòng)

(3)燃燒氣與助燃?xì)獗壤划?dāng)

(1)適當(dāng)降低放大器或采集系統(tǒng)的靈敏度

(2)調(diào)整氣體流速

(3)調(diào)整氣體流量的比例

基線呈臺(tái)階狀

(1)氣流管路中有障礙物,使氣流周期地脈動(dòng)

(2)直流電器的開關(guān)信號(hào)造成的影響性

(1)清除障礙物

(2)用屏蔽線將其隔開

峰分不開

(1)柱溫過高

(2)柱長不夠

(3)固定液已流失過多

(4)固定液或載體選擇不當(dāng)

(5)載氣流速太高

(1)降低柱溫

(2)增加柱長

(3)更換色譜柱

(4)另選固定相重做色譜柱

(5)降低載氣流速

FID靈敏度逐漸降低

(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃燒后造成白色SiO附于收集極

(2)燃?xì)鈮毫Σ蛔?

(1)清洗噴嘴和收集極

(2)更換氣瓶

ECD靈敏度逐漸降低

(1)放射源受到污染

(2)放射源逸失

(3)凈化器失效

(1)使用高純載氣,勿使污染物進(jìn)入檢測器

(2)檢測器使用溫度不可太高,嚴(yán)重的更換放射源

(3)更換凈化器

保留值正常,峰面積變小

(1)進(jìn)入進(jìn)樣器的樣品量小

(2)放大器、記錄器衰減改變

(3)柱吸附

(4)樣品反閃

(5)進(jìn)樣不重復(fù)

(6)燃?xì)獠蛔?

(1)排除漏氣

(2)調(diào)節(jié)衰減

(3)采取相應(yīng)措施排除柱吸附

(4)降低進(jìn)樣,降低氣化溫度換大襯管,加大(5)改善進(jìn)樣技巧

(6)換瓶

峰高比例不正常

(1)進(jìn)樣口中色譜柱的位置不正常

(2)分流的歧視效應(yīng)

(1)按說明書尺寸安色譜柱

(2)消除歧視效應(yīng)

ECD進(jìn)樣增加,峰高不變而峰寬增加 進(jìn)樣超載 減少進(jìn)樣或稀釋進(jìn)樣
保留時(shí)間延長,峰面積變小

(1)柱溫變低

(2)載氣流速變慢

(3)漏氣

(1)增加柱溫

(2)調(diào)整載氣流速

(3)克服漏氣

程序升溫時(shí)基線漂移

(1)色譜柱未老化好

(2)載氣流速不平衡

(3)柱子被沾污

(1)進(jìn)行色譜柱老化

(2)調(diào)節(jié)兩根柱子流速使之平衡

(3)重新老化或更換色譜柱

保留值不重復(fù)

(1)進(jìn)樣技術(shù)不佳

(2)漏氣、特別有微漏

(3)載氣流速控制不好

(4)柱溫未達(dá)平衡

(5)柱溫控制不好

(6)程序升溫中,升溫重復(fù)性欠佳

(7)程序升溫過程中,流速變化較大

(8)進(jìn)樣量太大

(9)柱溫過高,超過了固定液的上限或太靠近溫度下限

(10)色譜柱破損

(11)極性物質(zhì)拖尾影響

(12)柱降解

(1)提高進(jìn)樣技術(shù)

(2)進(jìn)樣口橡膠墊要經(jīng)常換,特別是在高溫情況下

(3)增加柱入口處壓力

(4)柱溫升至工作溫度后還應(yīng)有一段時(shí)間平衡(5)檢查爐子封閉情況

(6)每次重新升溫時(shí),應(yīng)用足夠的等待時(shí)間,使起始溫度保持一致

(7)采用恒流操作或采用更高級(jí)氣相色譜儀(8)減少進(jìn)樣量或用適當(dāng)溶劑將樣品稀釋

(9)重新調(diào)節(jié)柱溫

(10)更換色譜柱

(11)換柱

(12)切去毛細(xì)管柱頭0.5m,或倒空填充柱柱頭,或更換柱子

寬峰

(1)采用溶劑效應(yīng)時(shí)聚焦不足

(2)載氣流太高或太低

(3)分流流速太低

(4)進(jìn)樣口吸附

(5)柱過載

(6)進(jìn)樣技術(shù)不佳

(7)柱安裝不當(dāng)

(1)降低起始柱溫

(2)校正柱流量

(3)增加分流流量

(4)更換襯管,移去填充物,增加進(jìn)樣溫度

(5)減少進(jìn)樣量,增加分流比或用厚液膜柱

(6)快速平穩(wěn)進(jìn)樣

(7)新裝柱

鬼峰、基線渡動(dòng)

(1)樣品反閃

(2)隔墊降解

(3)色譜柱污染

(4)氣化室污染

(1)降低進(jìn)樣量,降低進(jìn)樣口溫度,用大容量襯管,加大載氣速度

(2)降低進(jìn)樣口溫度,更換高溫隔墊

(3)老化色譜柱

(4)清洗氣化室

面積丟峰、新峰產(chǎn)生

(1)氣化溫度太高

(2)進(jìn)樣口臟

(3)與金屬接觸

(4)停留時(shí)間太長

(5)化合物易變

(6)活性的保留間隙

(7)色譜柱污染

(1)降低氣化溫度

(2)清洗更換襯管

(3)換玻璃襯管玻璃柱

(4)增加流速

(5)衍生化樣品,使用冷柱頭進(jìn)樣

(6)更換或簡化保留間隙

(7)清洗或換色譜柱

遲洗脫物的面積低 采用溶劑效應(yīng)時(shí)溶劑沸點(diǎn)太低 使用高沸點(diǎn)溶劑
分裂峰

(1)密封墊泄漏

(2)二次進(jìn)樣

(1)更換密封墊

(2)提高進(jìn)樣技術(shù)

分裂峰(PTV和柱頭進(jìn)樣)

(1)溶劑和柱不匹配

(2)溶劑和主要成分相互作用

(1)換溶劑或用一個(gè)保留間隙

(2)換溶劑

溶劑峰拖尾

(1)色譜柱在進(jìn)樣口端位置不正確

(2)載氣氣路中有密封墊的顆粒

(1)重插色譜柱

(2)清理載氣氣路

拖尾峰

(1)進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品

(2)柱或進(jìn)樣器溫度太低

(3)兩個(gè)化合物共洗脫

(4)柱損壞

(5)柱污染

(6)色譜柱選用不合適

(7)系統(tǒng)死體積太大

(8)進(jìn)樣技術(shù)欠佳

(9)金屬填充柱吸附

(1)更換襯套及減活玻璃毛。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝

(2)升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25℃

(3)提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,降低柱溫10~20℃,以使峰分開

(4)更換柱

(5)從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,重新安裝

(6)換色譜柱

(7)改進(jìn)氣路系統(tǒng)、減小死體積或柱后加尾吹氣

(8)提高進(jìn)樣技術(shù)

(9)改用填充玻璃柱

假峰

(1)柱吸附樣品,隨后解吸

(2)注射器污染

(3)進(jìn)樣量太大,形成倒灌

(4)進(jìn)樣技術(shù)太差(進(jìn)樣太慢)

(1)更換襯套,如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝

(2)用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次

(3)減少進(jìn)樣量

(4)采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

只有溶劑峰

(1)進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品

(2)柱或進(jìn)樣器溫度太低

(3)兩個(gè)化合物共洗脫

(4)柱損壞

(5)柱污染

(6)色譜柱選用不合適

(7)系統(tǒng)死體積太大

(8)進(jìn)樣技術(shù)欠佳

(9)金屬填充柱吸附

(1)用新注射器驗(yàn)證

(2)檢查流速,如有必要,調(diào)整之

(3)注入已知樣品,如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量

(4)檢查柱箱溫度,根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整

(5)將柱更換成較厚涂層或不同極性

(6)檢查泄漏處

(7)更換襯套,如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝