銷售熱線：136-5192-3355
液體核磁共振實驗的基本操作包括樣品的準備、檢測前儀器的調(diào)試、實驗參數(shù)的設(shè)定鎖場、調(diào)諧、勻場、數(shù)據(jù)采集和處理等幾個步驟。在進行核磁共振實驗時，禁止攜帶磁性卡、金屬物品（如機械手表、鋼瓶、鉗子等）以及安裝有心臟起搏器者進入檢測區(qū)域，以避免造成不必要的人身危險和財產(chǎn)損失。
1.樣品的準備
做核磁共振實驗所需樣品要比較純，一般情況下，純度要求達到95％以上。為了得到分辨率很高的圖譜，一般情況下，應(yīng)將樣品用溶劑溶解。溶液的濃度視儀器的靈敏度、化合物的分子量以及所測核磁共振圖譜的類型而定。樣品在氘代溶劑中應(yīng)有較好的溶解性和穩(wěn)定性。用于檢測的樣品溶液中應(yīng)避免有懸浮物和順磁性物質(zhì)（如Fe3＋、Cu2＋等）。核磁管中的樣品溶液應(yīng)保持一定高度，以滿足檢測要求，通常高度為4～5cm。由于核磁共振氫譜檢測的是樣品分子中的氫原子核，因此，做核磁共振圖譜測試所用溶劑本身*好不含氫，含氫的溶劑應(yīng)是重氫試劑。常用的溶劑有：CCl4、CDCl3、D2O、DMSO-d6、CD3COCD3、CD3OD、C6D6、C5D5N、CD3CN等。
2.檢測前儀器調(diào)試
檢測前應(yīng)檢查所有與儀器相關(guān)的電源和供氣系統(tǒng)處于打開狀態(tài)。磁體中的液氮、液氦液面高度處于安全范圍。檢查儀器的溫度控制系統(tǒng)，特別是探頭的溫度控制能夠滿足檢測需求。
3. 實驗參數(shù)的設(shè)定
將樣品放入磁體后選擇需要檢測的一維實驗（如1H或13C）或二維實驗，每一個核磁實驗都有相應(yīng)的標準脈沖序列所對應(yīng)。應(yīng)根據(jù)實驗需要調(diào)整檢測譜圖寬度、掃描次數(shù)、相循環(huán)次數(shù)、弛豫時間、接收機增益值等重要參數(shù)。
4.鎖場
為了保證磁體所提供的靜磁場頻率不產(chǎn)生漂移，探頭通過鎖場通道不斷發(fā)射共振頻率來激發(fā)氘代溶劑產(chǎn)生氘信號，通過對氘信號的實時監(jiān)測，實現(xiàn)對磁體頻率漂移的補償。應(yīng)根據(jù)不同氘代溶劑選擇相應(yīng)的鎖場參數(shù)，通常儀器工作站軟件會提供一個觀察氘信號的窗口。
5.調(diào)諧
通過對探頭進行諧振調(diào)諧（tuning）和阻抗匹配調(diào)節(jié)（matching），實現(xiàn)諧振回路中諧振頻率與譜儀發(fā)射到探頭上的脈沖頻率**一致，使探頭能夠接收所有的發(fā)射功率，從而獲得較好的信噪比。一般儀器工作站軟件會提供一個調(diào)諧窗口，通過“V”字形曲線左右和上下移動進行諧振調(diào)諧和阻抗匹配調(diào)節(jié)。
6.勻場
調(diào)節(jié)勻場線圈中X，Y，Z，Z2，XY，XZ，YZ等不同方向的磁場梯度來補償靜磁場的不均勻性，從而獲得分辨和靈敏度均滿意的測試結(jié)果。
7.數(shù)據(jù)采集和處理
儀器采集到的正常核磁共振信號是以指數(shù)形式衰減的自由衰減信號（FID），自由衰減信號是一種時域信號，通過傅里葉變換（FT）可以將時域信號轉(zhuǎn)換成頻域信號用于結(jié)構(gòu)分析。數(shù)據(jù)處理過程包括傅里葉變換、相位調(diào)整、化學(xué)位移定標、標峰，一維核磁共振氫譜圖的理還包括積分過程。
