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賽默飛液相色譜U3000/DGLC/Vanquish使用問題，故障排查
來源:賽默飛
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作者:賽默飛
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發(fā)布時間: 2023-06-26
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| 問題描述 | 可能原因 | 解決方案 |
| 軟件問題 | 提示后密封清洗液用完，添加后密封清洗液后仍然報錯 | 重新啟動蠕動泵：進入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active，**enter即可 |
| 柱溫箱溫度已達到規(guī)定范圍，但仍顯示未就緒 | 柱溫箱的平衡時間設置過長，可在儀器方法中修改 | |
| 如何查看紫外燈能量 | VWD：打開UV界面的“Wellness”選項即可查看燈壽命和使用時間；DAD：打開UV界面的“Wellness”選項可查看燈的使用時間，在Startup界面可查看燈能量 | |
| 如何設置序列或者進樣完成后自動打印/導出報告 | 在Queue界面的“Report setup”項下進行設置 | |
| 峰面積較小的色譜峰無法自動積分 | 在Cobra向導中設置合適的基線噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積 | |
| 如何去掉報告中的變色龍水印 | 打開管理控制臺——全局策略——水印，將“打印水印”的勾去掉即可 | |
| Vanquish自動進樣器無法自動識別樣品盤類型 | 1）齒輪松動，聯(lián)系工程師；2）樣品盤上的二維碼損壞或有液滴；3）正確放置樣品盤，使A1號位在左后方 | |
| Vanquish自動進樣器無法正常進樣 | 重新關好自動進樣器的門 | |
| Vanquish自動進樣器是否需要校正針位 | 不需要 | |
| 壓力升高 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化） | 比較相同條件下壓力的變化趨勢，若壓力升高，再按照下述原因進行排查 |
| 保護柱的柱芯污染 | 更換新的柱芯 | |
| 進樣閥load狀態(tài)壓力正常，切至inject狀態(tài)時壓力升高，可能是六通閥或進樣針堵塞 | 超聲進樣針/六通閥的定子和轉子，若無效則更換 | |
| 靜態(tài)混合器堵塞 | 反沖靜態(tài)混合器，無效則更換。平常操作時：流動相的純度需要滿足分析檢測的要求、檢測泵內密封圈的密封性 | |
| 針座密封堵塞 | 對針座密封超聲清洗 | |
| 色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞 | 反沖流通池（注意壓力：DAD/VWD耐壓120bar；FLD耐壓20bar），無效則聯(lián)系工程師 | |
| 壓力傳感線接觸不良 | 重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭 | |
| 新色譜柱壓力逐漸升高 | 新色譜柱的填料在流動相作用下逐漸壓實，柱壓會逐漸升高，但使用一段時間后，相同條件下壓力會趨于穩(wěn)定 | |
| 色譜柱污染 | 按照色譜柱說明書進行沖洗和在生，無效則更換 | |
| CAD的噴針堵塞 | 取出噴針進行超聲清洗（注意針尖不要和瓶底接觸）。建議檢測器入口安裝不銹鋼過濾器，阻止柱填料流失 | |
| 排氣泡時未擰松purge閥 | 排氣泡前逆時針擰松1.5~2圈 | |
| 柱前預熱或者柱后冷卻器堵塞 | 反沖，需要時更換 | |
| 壓力ZUI高限設置不合適引起壓力超限 | 根據色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設置合適的限值 | |
| 樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞 | 先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時：若流動相含有緩沖鹽，建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動相平衡；為避免樣品在流動相中析出，建議采用初始流動相溶解樣品 | |
| 壓力降低 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化） | 比較相同條件下壓力的變化趨勢，若壓力降低，再按照下述原因進行排查 |
| 管路沒有擰緊導致溶液泄露 | 重新擰緊泄露處的管路 | |
| 流動相走空 | 加入流動相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設置合適的壓力低限 | |
| 系統(tǒng)流路中含有大量氣泡 | 重新對流動相排氣泡，待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣 | |
| 過濾頭堵塞：某通道溶液無法抽出，取下過濾頭后恢復正常 | 超聲清洗過濾頭，無效則更換 | |
| 單向閥堵塞：所有通道的溶液均無法抽出 | 超聲清洗單向閥，無效則更換 | |
| 脫氣機管路堵塞：某通道溶液無法抽出，短接脫氣機后恢復正常 | 沖洗脫氣機管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路，尤其水相通道 | |
| 比例閥損壞：某通道溶液無法正常抽出，更換比例閥接口后恢復正常 | 聯(lián)系工程師 | |
| 針座密封發(fā)生漏液 | 更換針座密封 | |
| 排氣后忘記關閉Purge閥 | 流動相排完氣泡后及時擰緊purge閥，但不需要擰得過緊 | |
| purge閥密封性變差 | 更換新的purge閥 | |
| 壓力傳感線接觸不良 | 重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭 | |
| 進樣時吸入空氣 | 1）設置合適的進樣高度；2）樣品量太少時可加襯管 | |
| 進樣瞬間壓力下降，后又恢復正常 | U3000：正?，F(xiàn)象，吸入的樣品溶液沒有經過預壓縮，為常壓狀態(tài)，高壓的流動相與常壓樣品接觸時會引起壓力下降；Vanquish：不會出現(xiàn)該情況 | |
| 轉子發(fā)生磨損，導致部分流動相及樣品溶液直接排廢 | 更換轉子 | |
| 單向閥裝反 | 重裝單向閥 | |
| 壓力波動 | 流動相含有氣泡（一般呈規(guī)律的鋸齒狀波動） | 重新對流動相排氣泡，待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣 |
| 過濾頭部分堵塞；流動相瓶及低壓區(qū)輸液管路被菌類或藻類污染 | 超聲清洗過濾頭和流動相瓶，沖洗低壓區(qū)輸液管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路，尤其水相通道 | |
| 單向閥部分堵塞 | 超聲清洗單向閥，無效則更換。平常操作時：建議儀器不要**保存在純乙腈中；若流動相中緩沖鹽濃度過高可增加泵前溶液的混合體積 | |
| 輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏 | 更換輸液泵的柱塞桿或密封圈 | |
| 流動相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動相提前混合 | |
| 進樣后壓力不穩(wěn)定，且保留時間重現(xiàn)性不佳 | 在儀器方法的自動進樣器界面設置與泵同步 | |
| 脫氣盒損壞 | 聯(lián)系工程師。平常操作時，建議：1）所有流動相的過濾頭均置于液面以下，減少真空泵的工作負荷；2）使用正相溶劑時短接脫氣機 | |
| 比例閥損壞 | 聯(lián)系工程師 | |
| 計量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏 | 更換計量泵的柱塞桿或密封圈 | |
| 保留時間前移 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化） | 比較相同條件下保留時間的變化趨勢，若前移，再按照以下原因進行排查 |
| 流動相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動相提前混合 | |
| 色譜柱未充分平衡 | 延長系統(tǒng)的平衡時間，尤其當流動相中含有離子對試劑時 | |
| 色譜柱污染 | 表面活性劑污染時該現(xiàn)象尤為明顯，根據色譜柱的說明書進行沖洗，需要時更換色譜柱 | |
| 固定相塌陷 | 更換色譜柱。平常操作時：在色譜柱規(guī)定范圍內進行使用 | |
| 緩沖鹽吸潮導致配置的濃度過低 | 將易潮解的鹽置于干燥器中保存 | |
| 保留時間后移 | 色譜條件發(fā)生改變（如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化） | 比較相同條件下保留時間的變化趨勢，若后移，再按照以下原因進行排查 |
| 流動相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動相提前混合 | |
| 轉子發(fā)生磨損，導致部分流動相及樣品溶液直接排廢 | 更換轉子 | |
| 色譜柱未充分平衡 | 延長系統(tǒng)的平衡時間，尤其當流動相中含有離子對試劑時 | |
| 系統(tǒng)流路含有氣泡 | 重新對流動相排氣泡，待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣 | |
| 流動相組成發(fā)生變化 | 對于提前混合好的流動相，注意置于陰涼處密封保存 | |
| 比例閥故障 | 聯(lián)系工程師 | |
| 柱外死體積增加 | 更換內徑更小、更短的管路進行連接 | |
| 保留時間不穩(wěn)定 | 單向閥堵塞 | 超聲清洗單向閥，無效則更換 |
| 平衡時間不足 | 延長系統(tǒng)的平衡時間，尤其當流動相中含有離子對試劑時 | |
| 流動相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動相提前混合 | |
| 比例閥故障 | 聯(lián)系工程師 | |
| 未設置柱溫 | 在儀器方法中設置合適的柱溫 | |
| 系統(tǒng)流路含有氣泡 | 重新對流動相排氣泡，待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣 | |
| 前延峰 | 分離不佳，大峰前部包有雜質小峰 | 改進色譜分析條件 |
| 柱頭前端過濾篩板部分堵塞 | 更換色譜柱或低流速反沖色譜柱 | |
| 色譜柱塌陷 | 更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應用條件（壓力或pH值范圍） | |
| 溶劑效應 | 1）降低進樣量；2）降低樣品溶解液洗脫強度；3）調換進樣閥接口（U3000：調換進樣閥4、5號位；Vanquish：調換進樣閥1、2號位） | |
| 色譜柱過載 | 減少進樣量或增加柱容量（選用更大內徑色譜柱） | |
| 拖尾峰 | 分離不佳，大峰后部包有雜質小峰 | 改進色譜分析條件（緩沖鹽的濃度、流動相的pH值、洗脫條件等） |
| 樣品與硅烷官能團反應（常規(guī)C18柱分析堿性化合物） | 建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑 | |
| 柱外體積過大 | 進樣器和色譜柱間使用更短、更細的管路連接 | |
| 色譜柱過載 | 減少進樣量或增加柱容量（選用更大內徑色譜柱） | |
| 色譜柱柱效下降 | 更換色譜柱或保護柱 | |
| 檢測器響應時間過長 | 使用推薦值 | |
| 分叉峰或雙峰 | 分離不佳 | 改進色譜條件 |
| 保護柱或色譜柱污染 | 1）更換保護柱；2）清洗或更換分析柱 | |
| 柱頭死體積過大 | 更換合適的管路接頭或更換色譜柱（色譜柱前端塌陷） | |
| 溶劑效應 | 1）降低進樣量；2）降低樣品溶解液洗脫強度；3）調換進樣閥接口（U3000：調換進樣閥4、5號位；Vanquish：調換進樣閥1、2號位） | |
| 色譜柱溫度影響 | 一般發(fā)生在色譜柱內徑大于3 mm，并且溫度條件很高的情況下。選用預加熱來確保色譜柱中流動相溫度不會梯度變化 | |
| 儀器轉子密封磨損 | 更換轉子密封 | |
| 鬼峰 | 上一針樣品未全都洗脫 | 延長分析時間或改用梯度洗脫 |
| 進樣器交叉污染 | 1）增加洗針程序；2）清洗或更換易污染部件，如針、針座密封 | |
| CAD檢測器被污染 | 以50%甲醇沖洗 | |
| 流動相、色譜柱或流通池污染 | 逐一排查原因，采取相應措施，如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速沖洗，特別注意水相流動相的污染 | |
| 流通池有氣泡 | 排除氣泡 | |
| 不出峰 | 未進樣，或進樣量不足 | 1）保證樣品瓶中樣品量足夠；2）檢查進樣類型是否為“Blank” |
| 過高的背景電流/噪音（CAD） | 選擇純度較高的流動相 | |
| 樣品容易揮發(fā)（CAD） | 查看分析物的蒸氣壓 | |
| 色譜柱柱效下降 | 按照說明書對色譜柱進行在生，無效則更換色譜柱 | |
| 負峰 | 不合適的參比波長（DAD）或RI檢測器參比池未充分沖洗 | DAD：設置合適的參比波長或不使用該功能；RI：增加平衡時間 |
| 樣品溶解液與流動相差別太大 | 使用流動相溶解樣品 | |
| 洗脫物比流動相吸收值低 | 更換波長或使用低吸收溶劑做流動相 | |
| 錯誤的信號輸出極性 | 檢查信號輸出極性，請打400電話 | |
| 廢液引起（CAD） | 確保PEEK管在廢液瓶中 | |
| 數據處理時設置了色譜圖扣除命令 | 不使用色譜圖扣除的功能 | |
| RI檢測器未關閉參比池通道（樣品連續(xù)流過樣品池和參比池） | 關閉參比池通道 | |
| 霧化針污染（CAD） | 異丙醇超聲清洗霧化針，無效則更換 | |
| 毛刺峰 | 流通池進氣泡 | 流通池出口增加長度的背壓管，但不能超過流通池的耐壓范圍（注意：FLD流通池耐壓＜20bar，不能增加被壓管） |
| 電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確 | 常見于CAD/ECD，打400電話 | |
| CAD檢測器被污染 | 以50%甲醇沖洗，無改進打400電話 | |
| 峰面積減小 | 進樣器堵塞 | 逐段排查阻塞點，需要時請打400電話 |
| 檢測器燈能量偏低 | 更換新燈 | |
| 檢測波長設置不合理 | 設置合理的檢測波長 | |
| 待測物降解 | 使用合適的保存條件，如使用含溫控單元的自動進樣器 | |
| CAD霧化溫度過高，半揮發(fā)成份流失 | 降低霧化溫度 | |
| 儀器有漏液 | 檢查漏液位置 | |
| 峰面積重現(xiàn)性差 | 自動進樣器轉子密封/針座密封發(fā)生磨損 | 更換新的轉子密封/針座密封，需要時請打400電話 |
| 進樣針的針尖彎曲或堵塞 | 超聲清洗進樣針（注意針尖不要接觸瓶底），無效則更換 | |
| 進樣前針位未處于inject狀態(tài) | 進樣前，保證針位處于inject狀態(tài) | |
| 進樣器的注射器進氣泡 | 進樣前執(zhí)行灌注注射器命令排除注射器內氣泡，需要時需手動排氣泡 | |
| 自動進樣器抽樣速度過快 | 降低進樣針的抽樣速度，使抽樣時間至少3-5秒 | |
| 自動進樣器的注射器密封不嚴/注射器三通閥磨損 | 更換新的注射器/注射器三通閥，需要時請打400電話 | |
| 基線周期性波動 | 泵壓力波動 | 采集壓力通道的信號，尋找壓力波動的原因 |
| 管路或流通池中有氣泡 | 流動相充分脫氣 | |
| 基線無規(guī)律波動 | 溫度波動 | 控制好溫度，使用對溫度較敏感的RI檢測器時要尤為注意 |
| 流動相混合不均勻 | 1）更換更大的靜態(tài)混合器；2）若為等度分析，可將流動相提前混合 | |
| 檢測器燈能量過低 | 更換新燈 | |
| 流通池被污染 | 用不同極性溶劑沖洗流通池 | |
| 流動相或色譜柱被污染 | 更換流動相或色譜柱 | |
| 電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確 | 常見于CAD/ECD，請打400電話 | |
| 紫外檢測器波長低于溶劑截止波長 | 1）選擇合適的流動相進行分析；2）改變檢測波長 | |
| 其他 | 蠕動泵抽不出溶液 | 1）彎頭注射器抽出管路氣泡；2）清理擠壓部位；3）更換新的軟管 |
| 提示密封圈泄露超限 | 1）更換密封圈和/或柱塞桿；2）向右擠壓蠕動泵杠桿 | |
| Vanquish更換流通池時的注意事項 | 先關掉檢測器模塊的總電源再進行更換 |
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