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賽默飛離子色譜-ICS系列使用問題,故障排查
來源:賽默飛 | 作者:賽默飛 | 發(fā)布時(shí)間: 2023-06-26 | 3056 次瀏覽 | 分享到:

問題描述

可能原因

解決方案

壓力升高

1.系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞

1.進(jìn)樣前要過濾,并且在前處理的*后一步過濾。

2.溫度太低

2.保持室溫20度以上,使用柱溫箱

樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機(jī)溶劑。

DMSO過高會(huì)損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機(jī)溶劑的部分是樣品主成分,而待測(cè)的離子是溶于水的。

先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進(jìn)樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機(jī)溶劑,但建議適當(dāng)稀釋,以免有機(jī)溶劑峰太高干擾檢測(cè)。

色譜柱柱效下降,峰形變差

樣品含有機(jī)物、過渡金屬、重金屬,污染柱子

清洗色譜柱,具體參考色譜柱使用說明書。用RP柱除有機(jī)物、疏水性物質(zhì),鈉柱除過渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì),可用乙腈沉降蛋白再過RP柱。

過前處理小柱后回收率差

1.未棄去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);

參考上的onguard柱的說明書

2.樣品中氯離子含量較高,測(cè)試樣品中的亞硝酸鹽,過銀柱后亞硝酸鹽回收率很低

樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀,會(huì)吸附亞硝酸鹽。建議客戶先將樣品稀釋,氯離子濃度降到100ppm以下再過銀柱,可以減小銀柱對(duì)亞硝酸根的吸附,銀柱后需接鈉柱。

過銀柱后樣品溶液變渾濁

過銀柱后沒過濾

過銀柱后可能有氯化銀沉淀出來,樣品在過銀柱、鈉柱之后,過濾進(jìn)行樣

峰形不對(duì),峰面積偏大或偏小

樣品基體和標(biāo)樣基體不匹配

pH值樣品建議樣品和標(biāo)樣都使用流動(dòng)相稀釋;離子不能使用光譜的酸化過的標(biāo)樣

平頭峰

色譜柱過載

多倍稀釋測(cè)高含量離子,低倍稀釋測(cè)低含量離子,如氯含量很高測(cè)亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過銀柱、鈉柱再檢測(cè)。

甲酸乙酸和氟分不開

色譜柱不合適,碳酸鹽柱子分不開。

換氫氧根體系色譜柱,加配淋洗液發(fā)生裝置,具體請(qǐng)咨詢賽默飛工程師。

硫離子無響應(yīng)

電導(dǎo)響應(yīng)非常弱,安培檢測(cè)器檢測(cè)。

使用安培系統(tǒng)檢測(cè)

分析時(shí)間長,峰拖尾

等度淋洗拖尾

梯度淋洗,改進(jìn)峰形,縮短分析時(shí)間。

鬼峰

1.閥里面有殘留

1.切換進(jìn)樣閥,用高濃度甲基磺酸沖洗再進(jìn)空白。

2.淋洗液有污染

2.更換新的淋洗液

3.上一針樣品溶液有殘留

3.延長分析時(shí)間,確保樣品中的離子都能被沖洗出來

碘離子不出峰,其他正常。

淋洗液濃度不夠,分析時(shí)間不夠,碘離子尚未出峰

延長分析時(shí)間或者加大淋洗液濃度。

標(biāo)樣正常,樣品進(jìn)樣后基線為負(fù)值

樣品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有機(jī)物污染了抑制器

換外接水模式平衡一段時(shí)間再進(jìn)樣。

背景值高

1.淋洗液污染

1.重新配制淋洗液

2.抑制器電流設(shè)置錯(cuò)誤

2.計(jì)算并改正電流值

3.抑制器污染、鈍化、損壞

3.清洗抑制器或者更換新的抑制器

4.CR-ATC污染

4.清洗CR-ATC

壓力波動(dòng)大

1.系統(tǒng)有氣泡

1.排氣泡

2.泵頭泄露

2.更換密封圈/柱塞桿

3.單向閥堵塞

3.超聲清洗單向閥

4.淋洗液瓶過濾頭堵塞

4.更換過濾頭

線性不好

1.進(jìn)樣順利從高到低

1.進(jìn)樣順序進(jìn)行調(diào)整,從低濃度到高濃度進(jìn)樣,不要跳著進(jìn)樣

2.進(jìn)樣器的注射器里有氣泡

2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡,如有氣泡執(zhí)行灌注注射器,清洗完畢后**回到進(jìn)樣位置按鈕

3.標(biāo)樣配置有問題

3.重新配置標(biāo)樣,重新進(jìn)樣,每個(gè)濃度平行進(jìn)2針

4.積分參數(shù)設(shè)置不合理,尤其是銨根、有機(jī)胺等弱解離離子用線性方程。

4.確認(rèn)積分設(shè)置是否合適,有機(jī)胺和銨根用二次拋物線方程。

客戶不知道CS12A及CS5A有何區(qū)別


參考色譜柱說明書,常見堿金屬、堿土金屬用CS12A,過渡金屬可用CS5A。

柱容量與標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、方法檢出限等術(shù)語的意義和差異。


參考上的色譜柱參數(shù)。標(biāo)曲線性范圍意味著在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi),能實(shí)現(xiàn)標(biāo)曲的線性,方法檢出限簡單的算法一般是按性噪比等于3時(shí)的響應(yīng)來計(jì)算的。性噪比可在數(shù)據(jù)處理或報(bào)告中調(diào)取。

離子色譜能否測(cè)試碳酸根離子


可以用AS18柱,測(cè)試超過100ppm的碳酸根。濃度太低時(shí),會(huì)受到空氣中二氧化碳的影響,準(zhǔn)確度差

序列審計(jì)追蹤功能


序列右鍵有數(shù)據(jù)審計(jì)追蹤功能

CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過什么參數(shù)確認(rèn)的,如何垂直切開。


CM7.2由cobra自動(dòng)運(yùn)行計(jì)算,可通過前沿靈敏度因子參數(shù)來調(diào)整積分起始位置。可使用SmartPeaks工具設(shè)置垂線或谷對(duì)谷積分。

有手動(dòng)積分?jǐn)?shù)據(jù)不積分


取消手動(dòng)積分才能自動(dòng)積分

不知道軟件中校準(zhǔn)曲線參數(shù)里的curve的意義


拋物線方程中X平方的系數(shù)。

前處理柱不會(huì)活化


RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)

Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化條件請(qǐng)參考OnGurd小柱的使用說明。

如何更換陰陽離子系統(tǒng)


參閱陰陽離子系統(tǒng)互換視頻

色譜柱污染,比如峰拖尾、分離度變差、保留時(shí)間提前

1. 低價(jià)態(tài)親水離子污染

1. 用10倍濃度的淋洗液清洗

2. 金屬離子污染

2. 用100mM草酸清洗

3. 非極性有機(jī)物污染

3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液

樣品中含有大量蛋白質(zhì),是否可以進(jìn)離子色譜分析

不可以,蛋白質(zhì)會(huì)污染離子色譜柱

用乙腈或其他試劑沉淀蛋白,離心后取上清液過RP柱

磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開


這三個(gè)離子是同一個(gè)色譜峰

樣品中含有大量有機(jī)物,是否可以直接進(jìn)IC分析

不可以,有機(jī)物會(huì)污染色譜柱

用前處理小柱RP柱或C18柱去掉有機(jī)物,或者氧氮燃燒法去掉有機(jī)物

海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測(cè)

氯離子濃度太高

用Ag+Na柱去掉高濃度的氯離子基體

樣品中的碳酸根影響其他離子檢測(cè)

碳酸根干擾

購買CRD200(氫氧根體系)或者CRD300(碳酸根體系)脫除碳酸根的干擾

測(cè)試亞硫酸鹽和硫酸根離子,用哪根色譜柱


碳酸根體系,用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系,用AS18

檢測(cè)亞硫酸鹽和硫酸鹽,怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽


樣品溶液中加入約0.1%的甲醛

檢測(cè)陽離子,標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性差,離子濃度逐漸升高


配制陽離子,不能用玻璃瓶配制和保存,要用塑料瓶,因玻璃瓶會(huì)有金屬離子溶出