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分流比多少合適？分流平板要不要維護(hù)？
來源:安捷倫 | 作者:安捷倫 | 發(fā)布時(shí)間: 2024-08-29 | 1266 次瀏覽 | 分享到:
在色譜分析中，分流比的選擇對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著影響。大分流比可能導(dǎo)致分流歧視效應(yīng)，即樣品中不同沸點(diǎn)的化合物在分流過程中汽化不均，影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。分流比過小則可能引發(fā)儀器報(bào)警、分流管路殘留和色譜峰展寬等問題。分流平板的維護(hù)也至關(guān)重要，污染可能導(dǎo)致進(jìn)樣口壓力異常和鬼峰的出現(xiàn)，需定期清潔或更換。

平時(shí)我們的方法大部分是分流的方法，分流比基本在10：1~50：1，這也是常用的分流比范圍。

當(dāng)然，也有少量方法，會出現(xiàn)大分流比50：1以上，或者很小的分流比5：1，甚至更小，這樣會有什么影響呢？

01.大分流比的影響

對于大分流比的影響，會有一個(gè)名詞叫分流歧視效應(yīng)，什么意思呢？

我們可以借助另一個(gè)詞嘗試分析：不患寡而患不均。簡單翻譯一下就是，雨露沒有均沾

比如樣品里面有20個(gè)化合物，每個(gè)化合物的沸點(diǎn)都不一樣，有些化合物沸點(diǎn)很高，在280+，有些在100?；衔镌谶M(jìn)樣口很可能是汽化不均，導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱的樣品：

沸點(diǎn)低的，汽化完，按設(shè)定的分流比進(jìn)行分流；

沸點(diǎn)高的，沒那么老實(shí)，躺平的、賴著不走的，就不按分流比走···


不分流進(jìn)樣示意

我們來看測試

主要測試條件：

樣品為烷烴C13(沸點(diǎn)234℃)、C14(沸點(diǎn)253.5℃)、C15(沸點(diǎn)270°C)，分流比100:1

結(jié)果如下：

圖片

結(jié)果來源：CDS2穩(wěn)定性報(bào)告


盡管RSD值不是太大，但這是簡單的標(biāo)樣，化合物的沸點(diǎn)相差不大。

可見，在化合物沸點(diǎn)差異更大、分流比更大的情況下，RSD將會更大。

02.分流比很小的影響

會出現(xiàn)什么問題呢？

癥狀：①儀器可能滴滴滴報(bào)警，壓力關(guān)閉；②分流管路殘留；③色譜峰展寬。

病因：分流比太小，進(jìn)樣口總流量和壓力都很小，對密封要求高，否則維持不住，導(dǎo)致報(bào)警；

峰展寬

如果是新舊頂空方法，從7694轉(zhuǎn)移到7697出現(xiàn)的峰展寬甚至平頭峰，很可能因?yàn)榉至鞅忍?dǎo)致，需要增大分流比；

如果是液體進(jìn)樣，可以借用不分流模式下的溶劑效應(yīng)→降低初始柱溫來改善峰形

分流比太小，襯管內(nèi)氣體流量太小，化合物擴(kuò)散嚴(yán)重，從而峰展寬。

03.分流平板如何維護(hù)

分流平板位于襯管下方，色譜柱密封墊與分流平板凸起接觸。

要分流出去的樣品，很可能在分流平板上吸附，比如做土壤中的石油烴的分流平板

因此，做高沸點(diǎn)、臟基質(zhì)的樣品容易污染分流平板、分流出口捕集阱；

癥狀：進(jìn)樣口壓力高/不穩(wěn)，出鬼峰；

處理：分流平板的污染，可以刷刷、超聲試試，實(shí)在不行就換新。