保留時(shí)間漂移可能由液相系統(tǒng)硬件問題引起,也可能環(huán)境和方法問題引起,排查時(shí),應(yīng)按照環(huán)境、系統(tǒng)硬件、方法的順序逐一排查。
在排查前建議您可以先沖洗一下液相,沖洗后進(jìn)樣對(duì)比下保留時(shí)間是否還會(huì)漂移。
具體方法:打開排氣閥,用異丙醇分別沖洗每個(gè)通道-流速3-5即可,建議至少?zèng)_洗60分鐘。
1、環(huán)境因素
溫度是影響保留時(shí)間的環(huán)境因素。尤其是當(dāng)用戶沒有使用柱溫箱時(shí),環(huán)境溫度的變化對(duì)保留時(shí)間有較大影響??照{(diào)直吹儀器、陽(yáng)光照射、儀器處于窗戶片或通風(fēng)口處,都可能導(dǎo)致溫度變化。
2、儀器硬件問題
A:當(dāng)系統(tǒng)流速不穩(wěn)定時(shí),可能導(dǎo)致保留時(shí)間漂移。這可以通過(guò)壓力判斷,因?yàn)榱魉俚淖兓鶎?dǎo)致系統(tǒng)壓力變得不穩(wěn)定;B:泄漏。嚴(yán)重的泄漏會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力波動(dòng)或降低,但輕微的泄漏有時(shí)難以從壓力上察覺,但卻導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng);C:色譜柱故障。色譜柱老化、污染、堵塞造成保留能力不穩(wěn)定,都可能導(dǎo)致保留時(shí)間漂移;D:比例閥故障。四元泵比例閥故障造成梯度形成不準(zhǔn)確,從而導(dǎo)致保留時(shí)間漂移;E:混合器堵塞或沒有使用混合器。這時(shí)梯度重復(fù)性會(huì)變差。
3、方法問題
方法問題是導(dǎo)致保留時(shí)間漂移的常見原因。常見的是流動(dòng)相條件不合適。A:流動(dòng)相超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致其溫度或成分變化;B:流動(dòng)相沒有經(jīng)過(guò)柱溫箱預(yù)熱管路;C:流動(dòng)相pH 值控制不準(zhǔn)確;